檢測(cè)報(bào)告真?zhèn)尾樵?xún)
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新手嫩手必讀：檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)匯
2018-09-18
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1、檢驗(yàn)用水的要求
分析檢驗(yàn)中絕大多數(shù)的分析是對(duì)水溶液的分析檢測(cè)，因此水是最常用的溶劑。在實(shí)驗(yàn)室中離不開(kāi)蒸餾水或特殊用途的純水，在未特殊注明的情況下，無(wú)論配制試劑用水，還是分析檢驗(yàn)操作過(guò)程中加入的水，均為純度能滿(mǎn)足分析要求的蒸餾水或去離子水。蒸餾水可用普通的生活用水經(jīng)蒸餾汽化冷凝制成，也可以用陰陽(yáng)離子交換處理的方法制得。特殊項(xiàng)目的檢驗(yàn)分析對(duì)水的純度有特殊要求時(shí)，一般在檢驗(yàn)方法中注明水的純度要求和提純處理的方法。
??為保證純水的質(zhì)量能符合分析工作的要求，對(duì)于所制備的每一批純水，都必須進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè)。一般應(yīng)達(dá)到以下標(biāo)準(zhǔn)：
??①用電導(dǎo)儀測(cè)定的電導(dǎo)率小于或等于530μs/cm(25℃)。
??②酸度呈中性或弱酸性，PH=5.0~7.5(25℃).可用精密pH試紙、酸度計(jì)測(cè)定，也可用如下指示劑法測(cè)定：在10 ml水中加入2~3滴1g/L甲基紅指示劑，搖勻呈黃色不帶紅色，則說(shuō)明水的酸度合格，呈中性;或在10 ml水中加入4~5滴1g/L溴百里酚藍(lán)指示劑，搖勻不呈藍(lán)色，則說(shuō)明水的酸度合格，呈中性。
??③無(wú)有機(jī)物和微生物污染。檢測(cè)方法為：在100 ml水中加入2滴0.1g/L高錳酸鉀溶液煮沸后仍為粉紅色。
??④鈣、鎂等金屬離子含量合格。檢測(cè)方法為：在10 ml水樣中加入2 ml氨-氯化銨緩沖溶液(PH=10)，2滴5g/L鉻黑T指示劑，搖勻。溶液呈藍(lán)色表示水合格，如呈紫紅色則表示水不合格。
??⑤氫離子含量合格。檢測(cè)方法為：在10 ml水樣中加入數(shù)滴硝酸，再加入4滴10g/L的AgNO3溶液，搖勻。溶液中無(wú)白色渾濁物表示水合格，如有白色渾濁物則表示水不合格。
2、檢驗(yàn)用試劑的要求??
化學(xué)試劑是符合一定質(zhì)量要求標(biāo)準(zhǔn)的純度較高的化學(xué)物質(zhì)，它是分析工作的物質(zhì)基礎(chǔ)。試劑的純度對(duì)分析檢驗(yàn)很重要，它會(huì)影響到結(jié)果的準(zhǔn)確性，試劑的純度達(dá)不到分析檢驗(yàn)的要求就不能得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。能否正確選擇、使用化學(xué)試劑，將直接影響到分析實(shí)驗(yàn)的成敗、準(zhǔn)確度的高低及實(shí)驗(yàn)的成本，因此，儀器使用人員必須充分了解化學(xué)試劑的性質(zhì)、類(lèi)別、用途與使用方面的知識(shí)。
??根據(jù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及用途的不同，化學(xué)試劑可大體分為標(biāo)準(zhǔn)試劑、普通試劑、高純度試劑與專(zhuān)用試劑四類(lèi)。
??①標(biāo)準(zhǔn)試劑
??標(biāo)準(zhǔn)試劑是用于衡量其他物質(zhì)化學(xué)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通常由大型試劑廠生產(chǎn)，并嚴(yán)格按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)，其特點(diǎn)是主體成分含量高而且準(zhǔn)確可靠。
??滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)試劑，我國(guó)習(xí)慣稱(chēng)為基準(zhǔn)試劑(PT)，分為C級(jí)(第一基準(zhǔn))與D級(jí)(工作基準(zhǔn))兩個(gè)級(jí)別，主體成分體積分?jǐn)?shù)分別為99.98~100.02%和99.95~100.05%，D級(jí)基準(zhǔn)試劑是滴定分析中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，基準(zhǔn)試劑規(guī)定采用淺綠色標(biāo)簽。
??②普通試劑
??普通試劑是實(shí)驗(yàn)室廣泛使用的通用試劑，一般可分為三個(gè)級(jí)別
??③高純?cè)噭?p />
??高純?cè)噭┲黧w成分含量通常與優(yōu)級(jí)純?cè)噭┫喈?dāng)，但雜質(zhì)含量很低，而且雜質(zhì)檢測(cè)項(xiàng)目比優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)試劑多1~2倍。高純?cè)噭┲饕糜谖⒘糠治鲋性嚇拥姆纸饧叭芤旱闹苽洹?p />
??④專(zhuān)用試劑
??專(zhuān)用試劑是一類(lèi)具有專(zhuān)門(mén)用途的試劑。其主體成分含量高，雜質(zhì)含量很低。它與高純?cè)噭┑膮^(qū)別是：在特定的用途中干擾雜質(zhì)成分只需控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。專(zhuān)用試劑種類(lèi)很多，如光譜純?cè)噭?SP)、色譜純?cè)噭?GC)、生物試劑(BR)等。
??各種試劑要根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目的要求和檢驗(yàn)方法的規(guī)定，合理、正確的選擇使用，不要盲目的追求純度高。例如：配制鉻酸洗液時(shí)，僅需工業(yè)用的K2CrO7和工業(yè)H2SO4即可，若用AR級(jí)的K2CrO7，必定造成浪費(fèi)。食品檢驗(yàn)使用分析純?cè)噭?AR)。對(duì)于滴定分析常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)采用分析純?cè)噭┡渲?，再用D級(jí)基準(zhǔn)試劑標(biāo)定;對(duì)于酶試劑應(yīng)根據(jù)其純度、活力和保存的條件及有效期限正確地選擇使用。
3、檢驗(yàn)用一般器皿的要求
⑴、器皿的選用
??分析檢驗(yàn)時(shí)離不開(kāi)各種器皿，所需的各種器皿應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)方法的要求來(lái)選用。一般應(yīng)選用硬質(zhì)的玻璃器皿;有些試劑對(duì)玻璃有腐蝕性(如NaOH等)，需選聚乙烯瓶貯存;遇光不穩(wěn)定的試劑(如AgNO3 /I2等)應(yīng)選擇棕色玻璃瓶避光貯存。選用時(shí)還應(yīng)考慮到容量及容量精度和加熱的要求等。
??檢驗(yàn)中所使用的各種器皿必須潔凈，否則會(huì)造成結(jié)果誤差，這是微量和容量分析中極為重要的問(wèn)題。
??⑵、器皿的洗滌
??常用洗滌液的配制：
??①肥皂水、洗衣粉水、去污粉水：根據(jù)洗滌的情況具體配制。
??②王水：3份HCL與1份HNO3混合
??③HCL洗液(1+3)：1份HCL與3份水混合。
??④鉻酸洗液：稱(chēng)取50gK2CrO7，加170~180ml水，加熱溶解成飽和溶液，在攪拌下徐徐加入濃H2SO4至約500ml。
??⑤堿性酒精洗液：用體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的NaOH溶液等體積混合。
??器皿的洗滌方法：
??①新的玻璃器皿：先用自來(lái)水沖洗，晾干后用鉻酸洗液浸泡，以除去粘附的其他物質(zhì)，然后用自來(lái)水沖洗干凈。
??②有油污的玻璃器皿：先用堿性酒精洗液洗滌，然后用洗衣粉水或肥皂水洗滌，再用自來(lái)水沖洗干凈。
??③有凡士林油污的器皿：先將凡士林擦去，再在洗衣粉水或肥皂水中燒煮，取出后用自來(lái)水沖洗干凈。
??④有銹跡、水垢的器皿：用(1+3)HCL洗液浸泡，再用自來(lái)水沖洗干凈。
??⑤比色皿：先用自來(lái)水沖洗，再用稀HCL洗滌，然后用自來(lái)水沖洗干凈。
??⑥聚乙烯塑料器皿：用稀HCL洗滌后，再用自來(lái)水沖洗干凈。
??為了保證器皿洗滌后能達(dá)到潔凈的要求，要用蒸餾水沖洗掉附著的自來(lái)水，一般用蒸餾水淋洗2~3次，蒸餾水淋洗時(shí)應(yīng)少量多次，以達(dá)到節(jié)約蒸餾水和潔凈器具的目的。
??儀器、設(shè)備的要求：
??①玻璃量器的要求：檢驗(yàn)方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均須按國(guó)家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行校準(zhǔn)或檢定。玻璃量器和玻璃器皿須經(jīng)徹底洗凈后才能使用。
??②控溫設(shè)備的要求：檢驗(yàn)方法中所使用的恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均須按國(guó)家有關(guān)規(guī)程進(jìn)行測(cè)試和校準(zhǔn)或檢定。
??③測(cè)量?jī)x器的要求：天平、酸度計(jì)、溫度計(jì)、分光光度計(jì)、色譜儀等均應(yīng)按國(guó)家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行校準(zhǔn)或檢定。
??注：檢驗(yàn)方法中所列儀器為該方法所需要的主要儀器，一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器不再列入。
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4、檢驗(yàn)的一般步驟
食品檢驗(yàn)的基本步驟為：樣品的采集;樣品的處理;樣品的分析檢測(cè);分析結(jié)果的記錄與處理四個(gè)階段。
??⑴樣品的采集
??樣品的采集又稱(chēng)采樣、樣品的制備，是指抽取有一定代表性的樣品，供分析化驗(yàn)用。樣品的采集一般包括三個(gè)內(nèi)容：即抽樣、取樣和制樣。采樣時(shí)必須注意樣品的生產(chǎn)日期、批號(hào)、代表性和均勻性。采樣數(shù)量應(yīng)能滿(mǎn)足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)試樣量的需要，采樣容器根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目，選用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯制品。
??采樣一般步驟為：①原始樣的采集;②原始樣的混合;③縮分原始樣至需要的量。對(duì)于不同的樣品應(yīng)采用不同的方法進(jìn)行樣品的采集。
??液體樣品的采集：對(duì)于大型桶裝、罐裝的樣品，可采用虹吸法分別吸取上、中、下層樣品各0.5L，混勻后取0.5~1.0L。對(duì)于大池裝樣品可在池的四角、中心各上、中、下三層分別采樣0.5L，充分混勻后取0.5~1.0L。
??固體樣品的采集：應(yīng)充分均勻各部位樣品的原始樣，以使樣品具有均勻性和代表性。對(duì)于大塊的樣品，應(yīng)切割成小塊或粉碎、過(guò)篩、粉碎，過(guò)篩時(shí)不能有物料的損失和飛濺，并全部過(guò)篩，然后將原始樣品充分混勻后，采用四分法進(jìn)行縮分，一直至需要的樣品量，一般為0.5~1.0kg。
??四分法的操作步驟為：先將樣品充分混合后堆積成圓錐形，然后從圓錐的頂部向下壓，使樣品被壓成75px以?xún)?nèi)的厚度，然后從樣品頂部中心按“十”字型均勻地劃分成四部分，取對(duì)角的兩部分樣品混勻，如樣品的量達(dá)到需要的量即可作為分析用樣品。如樣品的量仍大于需要的量，則繼續(xù)按上述方法進(jìn)行縮分，一直縮分到樣品需要量。
??采樣后要立即密塞、貼上標(biāo)簽，并認(rèn)真填寫(xiě)采樣記錄。采樣記錄須寫(xiě)明樣品的名稱(chēng)、采樣單位、地址、日期、樣品批號(hào)或編號(hào)、采樣條件、包裝情況、采樣數(shù)量、檢驗(yàn)項(xiàng)目及采樣人。樣品應(yīng)按不同的檢驗(yàn)項(xiàng)目妥善包裝、保管。
??一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)保留一個(gè)月，以備需要時(shí)復(fù)檢。易變質(zhì)食品不予保留。保存時(shí)應(yīng)加封并盡量保持原狀。為防止樣品在保存中受潮、風(fēng)干、變質(zhì)，保證樣品的外觀和化學(xué)組成不發(fā)生變化，一般需要冷藏、避光保存。檢驗(yàn)取樣一般取可食部分，以所檢驗(yàn)的樣品計(jì)算。感官判斷不合格的樣品不必進(jìn)行理化檢驗(yàn)，直接判為不合格產(chǎn)品。
??外地調(diào)入的食品應(yīng)結(jié)合運(yùn)貨單、獸醫(yī)衛(wèi)生人員證明、商品檢驗(yàn)機(jī)關(guān)或衛(wèi)生部門(mén)的衛(wèi)生許可證、生產(chǎn)許可證及檢驗(yàn)合格證或化驗(yàn)單，了解起運(yùn)日期、來(lái)源地點(diǎn)、數(shù)量、品質(zhì)及包裝情況，如在食品工廠、倉(cāng)庫(kù)或商店采樣時(shí)，應(yīng)了解食品的批號(hào)、制造日期、廠方化驗(yàn)記錄及現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生狀況，同時(shí)應(yīng)注意食品的運(yùn)輸、保管條件、外觀、包裝容器等情況。
??⑵樣品的處理
??樣品中往往含有一定的雜質(zhì)或其他干擾分析的成分，影響分析結(jié)果的正確性，所以在分析檢驗(yàn)前，應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)特點(diǎn)、分析方法的原理和特點(diǎn)，以及被測(cè)物和干擾物的性質(zhì)差異，使用不同的方法，把被測(cè)物與干擾物分離，或使干擾物分離除去，從而使分析測(cè)定得到理想的結(jié)果。
??樣品處理的常用方法有：
??①溶劑萃取法：其原理是利用被測(cè)物與干擾物溶解性的不同將它們分開(kāi)。如棒曲霉毒素的測(cè)定，常用有機(jī)溶劑抽提棒曲霉毒素，然后再用高效液相色譜法測(cè)定。此法操作簡(jiǎn)單、分離效果好，但萃取劑常易揮發(fā)、易燃、易爆且具有毒性，所以操作時(shí)應(yīng)加以注意。
??②有機(jī)質(zhì)分解法：其原理是利用高溫處理，將樣品中的有機(jī)質(zhì)氧化分解，其中C、H、O元素以CO2和H2O逸出，被測(cè)的金屬元素等成分被釋放出來(lái)，以利進(jìn)一步測(cè)定。具體方法有干法灰化和濕法消化兩種。
??干法灰化是將試樣放置在坩堝中，先在低溫小火下炭化，除去水分、黑煙后，再在高溫爐中以500~600℃的高溫灰化至無(wú)黑色炭粒。如果樣品不易灰化完全，可先用少量HNO3潤(rùn)濕試樣，蒸干后再進(jìn)行灰化，必要時(shí)也可加NH4NO3、NaNO3等助灰化劑一同灰化，以促進(jìn)灰化完全，縮短灰化時(shí)間，減少易揮發(fā)性金屬(如Hg)的損失?；一蟮幕曳謶?yīng)為白色淺灰白色。這種方法有機(jī)質(zhì)破壞徹底，操作簡(jiǎn)便，空白值小，常用于樣品中灰分的測(cè)定，但操作的時(shí)間較長(zhǎng)。
??濕法消化是在強(qiáng)酸性溶液中，利用H2SO4、HNO3、H2O2等氧化劑的氧化能力使有機(jī)質(zhì)分解，被測(cè)的金屬以離子狀態(tài)最后留在溶液中，溶液經(jīng)冷卻定容后供測(cè)定使用。這種方法在溶液中進(jìn)行，加熱的溫度較干法灰化的溫度要低，反應(yīng)較緩和，金屬揮發(fā)損失較少，常用于樣品中金屬元素的測(cè)定。消化過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的有害氣體，因此消化操作應(yīng)在通風(fēng)櫥或通風(fēng)條件較好的地方進(jìn)行。由于操作過(guò)程中添加了大量的試劑，容易引入較多的雜質(zhì)，所以在消化的同時(shí)，應(yīng)做空白試驗(yàn)，以消除試劑等引入的雜質(zhì)的誤差。
??③蒸餾法：蒸餾法是利用被測(cè)物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的差異來(lái)進(jìn)行分離的方法。既可以除去干擾組分，也可以用于被測(cè)組分蒸餾逸出，收集餾出液進(jìn)行分析。如常量凱氏定氮法測(cè)蛋白質(zhì)含量，就是將蛋白質(zhì)消化處理后，轉(zhuǎn)變?yōu)閾]發(fā)性氮，再進(jìn)行蒸餾，用HBO3吸收餾出的氨，然后測(cè)出吸收液中氨的含量，再換算成蛋白質(zhì)的含量。
??蒸餾時(shí)加熱的方法可以根據(jù)被蒸餾物質(zhì)的沸點(diǎn)和特性來(lái)確定，被蒸餾的物質(zhì)性質(zhì)穩(wěn)定、不易爆炸或燃燒時(shí)，可用電爐直接加熱。對(duì)沸點(diǎn)小于90℃的蒸餾物，可用水浴;沸點(diǎn)高于90℃的液體，可用油浴、沙浴、鹽浴法。對(duì)于一些被測(cè)成分，常壓加熱蒸餾容易分解的，可采用減壓蒸餾，一般用真空泵或水力噴射泵進(jìn)行減壓。
??對(duì)某些具有一定蒸汽壓的有機(jī)成分，常用水蒸氣蒸餾法進(jìn)行分離。如白酒中揮發(fā)酸的測(cè)定，在水蒸氣蒸餾時(shí)，揮發(fā)酸與水蒸氣按分有壓成正比地從樣品溶液中一起蒸餾出來(lái)，從而加速了揮發(fā)酸的蒸餾。
??④鹽析法：利用向溶液中加入某種無(wú)機(jī)鹽，使溶質(zhì)在原溶劑中的溶解度大大降低，而從溶液中沉淀析出，這種方法叫鹽析。如在蛋白質(zhì)溶液中，加入大量的鹽類(lèi)，特別是加入重金屬鹽，使蛋白質(zhì)從溶液中沉淀出來(lái)。在進(jìn)行鹽析操作時(shí)，應(yīng)注意溶液中所要加入的物質(zhì)的選擇應(yīng)是不會(huì)破壞溶液中所要析出的物質(zhì)，否則達(dá)不到鹽析提取的目的。
??⑤化學(xué)分離法主要有以下幾種方法：
??a、磺化法和皂化法：常用來(lái)處理油脂或含脂肪的樣品。例如，農(nóng)藥殘留分析和脂溶性維生素測(cè)定中，油脂被濃H2SO4磺化或被堿皂化，由憎水性變成親水性，使油脂中需檢測(cè)的非極性物質(zhì)能夠較容易地被非極性或弱極性的溶劑提取出來(lái)。
??b、沉淀分離法：是利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。在試樣中加入適量的沉淀劑，使被測(cè)物質(zhì)沉淀出來(lái)，或?qū)⒏蓴_沉淀除去，從而達(dá)到分離的目的。
??c、掩蔽法：利用掩蔽劑與樣液中干擾成分作用使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_成分，即被掩蔽起來(lái)。這種方法可以在不經(jīng)過(guò)分離干擾成分的操作條件下消除其干擾作用，簡(jiǎn)化分析步驟，因而在食品分析中應(yīng)用廣泛，常用于金屬元素的測(cè)定。
??⑥澄清和脫色：澄清是用來(lái)分離樣品中的渾濁物質(zhì)，以消除其對(duì)分析測(cè)定的影響。通常采用澄清劑，使渾濁物質(zhì)與其作用沉淀，從而將渾濁物質(zhì)除去。澄清劑應(yīng)不和被測(cè)組分或不影響被測(cè)組分的分析。脫色是使樣品中易對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生干擾的有色物質(zhì)進(jìn)行去除，以消除干擾的方法。通?？刹捎妹撋珓﹣?lái)進(jìn)行。常用的脫色劑有：活性炭、白土等。
??⑦色層分離法(又稱(chēng)為色譜分離法)：是一種在載體上進(jìn)行物質(zhì)分離的方法的總稱(chēng)。根據(jù)分離的原理的不同，可分為吸附色層分離、分配色層分離和離子交換色層分離等。這類(lèi)方法分離效果好，在食品分析中的應(yīng)用逐漸廣泛。
??⑧濃縮：食品樣品經(jīng)提取、凈化后，有時(shí)凈化后的溶液體積較大，在測(cè)定前需進(jìn)行濃縮，以提高被測(cè)成分的濃度。常用的濃縮方法有常壓和減壓濃縮法兩種。其主要原理是利用在特定的條件下物質(zhì)中水分的蒸汽壓大于空氣的分壓，使水分從樣品中逸散，從而將樣品濃縮。
??⑶樣品的分析檢測(cè)
??樣品的分析檢測(cè)方法很多，同一檢測(cè)項(xiàng)目可以采用不同的方法進(jìn)行測(cè)定，選擇檢測(cè)方法時(shí)，應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)特點(diǎn)，被測(cè)組分的含量多少，以及干擾組分的情況，采取最適宜的分析方法，既要簡(jiǎn)便又要準(zhǔn)確快速。食品檢驗(yàn)主要分析的對(duì)象是樣品中已明確的待檢成分。果汁生產(chǎn)中的分析方法一般較為固定。具體檢測(cè)方法將在后各面介紹。
??⑷分析結(jié)果的記錄與處理
??分析結(jié)果應(yīng)準(zhǔn)確記錄，并按規(guī)定的方法進(jìn)行處理，用正確的方式表示，才能確保分析結(jié)果的最終正確性，具體方法在后面詳細(xì)介紹。
??對(duì)于結(jié)果的表述，平行樣的測(cè)定值報(bào)告其算術(shù)平均值，一般測(cè)定值的有效數(shù)字的數(shù)位應(yīng)能滿(mǎn)足衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求，甚至高于衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求，報(bào)告結(jié)果應(yīng)比衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)多一位有效數(shù)字，如鉛的含量，衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)為1mg/kg;報(bào)告值應(yīng)為1.0 mg/kg。
??樣品測(cè)定值的單位，應(yīng)與衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)一致。常用的單位有：g/kg，g/L，mg/kg，mg/L，μg/kg，μg/L等。
5、檢驗(yàn)的有關(guān)要求??
⑴檢驗(yàn)方法的一般要求
??①稱(chēng)?。菏侵赣锰炱竭M(jìn)行稱(chēng)量操作，其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示，如“稱(chēng)取20.0g……”指稱(chēng)量的精度為±0.1g;“稱(chēng)取20.00g……” 指稱(chēng)量的精度為±0.01g。
??②準(zhǔn)確稱(chēng)取：是指用精密天平進(jìn)行的稱(chēng)量操作，其精度為±0.0001g。
??③恒量：是指在規(guī)定的條件下，連續(xù)兩次干燥或灼燒后稱(chēng)定的質(zhì)量差異不超過(guò)規(guī)定的范圍。
??④量?。菏侵赣昧客不蛄勘咳∫后w物質(zhì)的操作，其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示
??⑤吸取：是指用移液管、刻度吸量管取液體物質(zhì)的操作。其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示
??⑥空白試驗(yàn)：是指除不加樣品外，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量(滴定法中標(biāo)準(zhǔn)滴定液的用量除外)，進(jìn)行平行操作所得的結(jié)果。用于扣除樣品中試劑本底和計(jì)算檢驗(yàn)方法的檢出限。
??⑵試劑的要求及其溶液濃度的基本表示方法
??檢驗(yàn)方法中所使用的水，未注明其他要求時(shí)，均指蒸餾水或去離子水。未指明溶液用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。檢驗(yàn)方法中未指明具體濃度的H2SO4、HNO3、HCL、NH3·H2O時(shí)，均指市售試劑規(guī)格的濃度。液體的滴是指蒸餾水自標(biāo)準(zhǔn)滴管流下的一滴的量，在20℃時(shí)20滴相當(dāng)于1.0mL
??溶液濃度的表示方法主要有：
??①以標(biāo)準(zhǔn)濃度(即物質(zhì)的量濃度)表示：其定義為單位體積溶液中所含有溶質(zhì)的物質(zhì)的量，單位為Mol/L
??②以比例濃度表示：即以幾種固體試劑的混合質(zhì)量份數(shù)或液體試劑的混合體積份數(shù)表示，可記為(1+1)(4+2+1)等形式
??③以質(zhì)量(體積)分?jǐn)?shù)表示：是以溶質(zhì)占溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或體積分?jǐn)?shù)表示，可記為w或ф。
??④如果溶液濃度以質(zhì)量、容量單位表示，可表示為g/L或以其適當(dāng)分倍數(shù)表示(如mg/mL)。
??⑶配制溶液的要求
??配制溶液時(shí)所使用的試劑和溶劑的純度應(yīng)符合分析項(xiàng)目的要求。一般試劑用硬質(zhì)玻璃瓶存放，堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放，需避光試劑貯于棕色瓶中。
??⑷其他要求
??檢驗(yàn)時(shí)必須做平行試驗(yàn)。檢驗(yàn)結(jié)果的表示方法應(yīng)于食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的表示方法一致，數(shù)據(jù)的計(jì)算和取值應(yīng)遵循有效數(shù)字法則及數(shù)字取舍規(guī)則。
??檢驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的分析步驟進(jìn)行檢驗(yàn)，對(duì)實(shí)驗(yàn)中的不安全因素(中毒、爆炸、腐蝕、燒傷等)應(yīng)有防護(hù)措施。理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室實(shí)行分析質(zhì)量控制，理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室在建立良好技術(shù)規(guī)范的基礎(chǔ)上，測(cè)定的方法應(yīng)有檢出限、精密度、準(zhǔn)確度、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的數(shù)據(jù)等技術(shù)參數(shù)。檢驗(yàn)人員應(yīng)填寫(xiě)好檢驗(yàn)記錄。
6、實(shí)驗(yàn)室安全防護(hù)知識(shí)
?實(shí)驗(yàn)室中，經(jīng)常使用有腐蝕性、有毒、易燃、易爆的各類(lèi)試劑和易破損的玻璃儀器及各種電器設(shè)備等。為保證檢驗(yàn)人員的人身安全和實(shí)驗(yàn)室操作的正常進(jìn)行，食品檢驗(yàn)人員應(yīng)具備安全操作常識(shí)，遵守實(shí)驗(yàn)室安全守則。
??⑴基本安全知識(shí)
??①實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁飲食、吸煙，嚴(yán)禁將試劑入口及用實(shí)驗(yàn)器具代替餐具。一切試劑、試樣均應(yīng)有標(biāo)簽，容器內(nèi)不可裝有與標(biāo)簽不相符的物質(zhì)。
??②試劑瓶的磨口塞粘牢打不開(kāi)時(shí)，可將瓶塞在實(shí)驗(yàn)臺(tái)邊緣清清磕撞，使其松動(dòng);或用電吹風(fēng)稍許加熱瓶頸部分使其膨脹;也可在粘牢的縫隙間滴加幾滴滲透力強(qiáng)的液體(如乙酸乙酯、煤油、滲透劑OT、水、稀鹽酸)。嚴(yán)禁用重物敲擊，以防瓶體破裂。
??③易燃易爆的試劑要遠(yuǎn)離火源，有人看管。易燃試劑加熱時(shí)應(yīng)采用水浴或沙浴，并注意避免明火。高溫物體(如灼熱的坩堝)應(yīng)放在隔熱材料上，不可隨意放置。
??④將玻璃棒、玻璃管、溫度計(jì)插入或拔出膠塞、膠管時(shí)應(yīng)墊有墊布，不可強(qiáng)行插入或拔出。切割玻璃棒、玻璃管，裝配或拆卸食品裝置時(shí)，要防止玻璃棒、玻璃管突然損壞而造成刺傷。
??⑤使用電器設(shè)備時(shí)，要防止觸電。切不可用濕手或濕物接觸電閘和電器開(kāi)關(guān)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)及時(shí)切斷電源。
??⑥各種檢測(cè)儀器的安裝、調(diào)試、使用和維護(hù)保養(yǎng)要嚴(yán)格按照儀器的使用說(shuō)明進(jìn)行。分析天平、分光光度計(jì)、酸度計(jì)等精密儀器，應(yīng)安放在防震、防塵、防潮、防蝕、防曬以及周?chē)鷾囟茸兓淮蟮氖覂?nèi)，以保證儀器的正常使用，電源電壓要相符;操作時(shí)應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。儀器使用完畢要切斷電源，并將各旋鈕恢復(fù)到初始位置。
??⑦實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持潔凈、整齊、廢紙、碎玻璃片、火柴桿等廢物應(yīng)投入垃圾箱;廢酸、廢堿及其他廢液應(yīng)倒入廢液桶內(nèi);灑落在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上的試劑要隨時(shí)清理干凈;打掃實(shí)驗(yàn)室地面時(shí)要使用濕潤(rùn)的清掃工具或使用吸塵器;實(shí)驗(yàn)完畢要仔細(xì)洗手，離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室時(shí)應(yīng)認(rèn)真檢查水、電及門(mén)窗是否已關(guān)好。
??⑧實(shí)驗(yàn)室出現(xiàn)事故時(shí)，檢驗(yàn)人員應(yīng)及時(shí)處理，不要恐慌。精密儀器著火時(shí)，要用滅火器滅火。油類(lèi)及可燃性液體著火時(shí)，可用砂、濕衣服等滅火。金屬物和發(fā)煙H2SO4著火時(shí)，最好使用黃砂滅火。由電路引起的火，應(yīng)首先切斷電源，再進(jìn)行滅火。出現(xiàn)大的火災(zāi)事故時(shí)，應(yīng)及時(shí)報(bào)警，采取措施，防止火勢(shì)蔓延，以減少損失。
??⑨檢驗(yàn)人員燙傷時(shí)，用ф=95%的酒精浸濕的棉花覆蓋于傷處，或用雞蛋油(有機(jī)溶劑從雞蛋中提取的脂肪)涂于傷口處，并外敷治療燙傷的藥物。如遇強(qiáng)酸濺傷可先用水清洗，再用w=5%的NaHCO3溶液清洗傷口。傷勢(shì)嚴(yán)重者必須送往醫(yī)院診治。
??⑩檢驗(yàn)人員因吸入有毒氣體出現(xiàn)頭暈、嘔吐、惡心等癥狀時(shí)，應(yīng)首先離開(kāi)現(xiàn)場(chǎng)，在空氣流通的地方休息，中毒嚴(yán)重者應(yīng)及時(shí)送往醫(yī)院診治。
??⑵濃酸、濃堿的使用和保管
??濃酸、濃堿的使用
??濃酸、濃堿有很強(qiáng)的腐蝕性，容易對(duì)人體造成不同程度的傷害，如濺到皮膚上會(huì)引起腐蝕與燒傷，吸入濃酸蒸汽會(huì)強(qiáng)烈刺激呼吸道。
??因此在使用時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：
??①使用濃酸時(shí)，不得用鼻子嗅其氣味或?qū)⑵靠趯?duì)準(zhǔn)人的臉部。
??②使用過(guò)程中，要嚴(yán)防液體濺到皮膚上，以免被燒傷。
??③到庫(kù)房取用時(shí)，應(yīng)戴橡膠手套和防護(hù)眼鏡。如果瓶子較大，搬運(yùn)時(shí)必須一手托住瓶底，一手拿住瓶頸。
??④用移液管吸取液體時(shí)，必須用橡膠球操作。
??⑤不得放入烘箱內(nèi)烘烤。
??⑥稀釋H2SO4要在耐熱容器內(nèi)進(jìn)行，且只能將H2SO4沿器壁緩慢倒入水中，不得將水倒入H2SO4中，同時(shí)用玻璃棒攪拌，溫度過(guò)高時(shí)應(yīng)冷卻降溫后再繼續(xù)加入。配制NaOH、KOH濃溶液時(shí)，也必須在耐熱容器內(nèi)進(jìn)行。如需將濃酸或濃堿中和，必須先進(jìn)行稀釋。
??⑦在壓碎或研磨NaOH時(shí)，要注意防范小碎塊或其他危險(xiǎn)物質(zhì)碎片濺散，以免燒傷眼睛、面部或身體的其他部位。
??⑧用濃H2SO4做加熱浴時(shí)，操作必須小心，眼睛要離開(kāi)一定距離，火焰不能超過(guò)石棉網(wǎng)的石棉芯，攪拌要均勻。在濃H2SO4介質(zhì)中進(jìn)行檢定反應(yīng)，加入濃H2SO4均勻時(shí)應(yīng)該用玻璃棒攪拌，切忌以振蕩代替攪拌，以免濺出傷人。
??⑨濃酸和濃堿廢液不要倒入水槽，以防堵塞或侵蝕下水道。
??⑩濃酸流到操作臺(tái)上時(shí)，應(yīng)立即往酸里加適量的NaHCO3溶液中和，直至不產(chǎn)生氣泡為止(如濃堿流到桌面上，可立即望堿里加適量的稀醋酸)，然后用水沖洗桌面。
??濃酸、濃堿的保管
??①濃酸、濃堿應(yīng)存放在陰涼、通風(fēng)、遠(yuǎn)離火源的料架上，并于其他藥品隔離放置。料架要用抗腐蝕性材料(耐酸水泥或耐酸陶瓷)制造，不宜過(guò)高，以保證存取安全。
??②使用后應(yīng)立即將試劑瓶蓋嚴(yán)，放回原處避光保存。
??⑶實(shí)驗(yàn)室安全用電知識(shí)
??電氣設(shè)備的使用規(guī)則
??①電氣設(shè)備要由專(zhuān)人管理，定期檢修，使用前應(yīng)檢查開(kāi)關(guān)、線(xiàn)路等各部件是否安全可靠。操作時(shí)要帶絕緣手套，站在絕緣墊上，并遵守設(shè)備的使用規(guī)則。
??②電線(xiàn)絕緣要可靠，線(xiàn)路安裝要合理，應(yīng)按負(fù)荷量選用合格的線(xiàn)路熔絲，不可用銅、鋁等金屬絲代替，以免燒壞設(shè)備或發(fā)生火災(zāi)事故。
??③停電時(shí)，要斷開(kāi)全部電氣設(shè)備的開(kāi)關(guān)，恢復(fù)供電后，再按操作規(guī)程接通電源，以免損壞設(shè)備。
??④使用新的電氣設(shè)備時(shí)，應(yīng)首先了解設(shè)備性能、使用方法和注意事項(xiàng)。長(zhǎng)期放置的電氣設(shè)備，使用前應(yīng)檢查其性能是否良好，如發(fā)生漏電現(xiàn)象，應(yīng)立即停止使用，進(jìn)行檢修;如發(fā)生其他異?，F(xiàn)象，必須立即停機(jī)，通知專(zhuān)業(yè)人員進(jìn)行檢修后再投入使用，不得私自拆卸修理。
??⑤設(shè)備和電線(xiàn)應(yīng)保持干燥、清潔，不得用濕布或鐵柄毛刷清掃。
??觸電和急救
??發(fā)生觸電的原因主要有：缺乏安全用電知識(shí)，不熟悉電器設(shè)備的性能及使用方法而盲目操作;違反電器設(shè)備檢修操作規(guī)程;電器設(shè)備絕緣性能不好，人體觸及漏電部位而觸電;長(zhǎng)期失修的電器設(shè)備未及時(shí)檢修，勉強(qiáng)使用等。觸電時(shí)輕則會(huì)使肌肉痙攣，嚴(yán)重的可造成休克、呼吸、心跳停止。發(fā)生觸電事故時(shí)。應(yīng)采取以下方法急救：
??①首先迅速切斷電源，再進(jìn)行搶救。觸電者未脫離電源時(shí)，救援者應(yīng)戴橡膠手套，穿膠底鞋或踏干木板，用絕緣器具，如干木棒，干衣物等使觸電者盡快脫離電源，但應(yīng)注意避免傷及觸電者。
??②將觸電者平放在地上，立即檢查呼吸和心跳情況。若呼吸停止，要立即進(jìn)行人工呼吸;心跳停止時(shí)，同時(shí)進(jìn)行人工呼吸和胸外按壓，并迅速送往醫(yī)院搶救。被電燒傷的皮膚，要注意防止感染。
